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降低Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量的方法
类别:技术交流   日期:2019-7-12  来源:  点击率:3696  打印 关闭
浅析氮化硅工艺气体流量对Low-E玻璃钢化前后玻面色差的影响


 

 

0 引言

目前,国内使用最广泛的单银可钢化Low-E玻璃生产工艺,是在玻璃表面依次沉积氮化硅、镍铬、银、镍铬、氮化硅,该工艺生产出的产品,颜色丰富,耐磨擦性能好,钢化前后色差和可见光透过率变化小。本文将讨论在该生产工艺下,为了生产高质量可钢化Low-E玻璃,在使用不同的硅铝靶溅射功率时,如何选择最合适的工艺气体流量和氩/氮气比例,使玻璃钢化前后可见光透过率的变化最小。

1 实验条件

    生产工艺为在玻璃表面依次沉积氮化硅、镍铬、银、镍铬、氮化硅,底层氮化硅使用两个旋转阴极,顶层氮化硅使用3个旋转阴极,采用中频溅射电源;镍铬和银均为4kW,采用平面阴极,直流溅射电源。玻璃传输速度为4m/min,本底真空为1.2×10-42.4×10-4Pa。

2 改变溅射功率和工艺气体流量Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量

    本实验采用最常用的单银可钢化Low-E玻璃生产工艺,每次只调节前、后硅铝靶的溅射功率和工艺气体流量、比例。

2.1工艺气体氩/氮气比例为60:40

表1  氩/氮气比例为60:40时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量  /%     

 

480:320

(ml/min)

600:400

(ml/min)

720:480

(ml/min)

840:560

(ml/min)

960:640

(ml/min)

30(kW

2.1

2.5

2.8

2.9

3.3

40(kW

3.0

2.3

2.4

2.5

3.0

50(kW

 

2.5

2.4

2.3

2.6

60(kW

 

 

2.2

1.9

2.3

70(kW

 

 

 

1.2

1.9

 

图1 氩/氮气比例为60:40时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图

 

从表1中可以看出,当工艺气体流量较小时,硅铝靶溅射功率无法升到较高的数值。

从图1中可以看出,硅铝靶溅射功率越高,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量总体趋势在下降。在相同的溅射功率下,工艺气体流量越低,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量越小,但是40kW在480:320曲线和50kW在600:400曲线中有翘尾现象,这是由于此处氩气流量过高,靶材溅射出的硅原子数量过多,而氮气流量过小,没有足够的氮原子与硅原子结合形成氮化硅,致使一部分纯硅原子掺杂沉积在氮化硅膜层中间,造成钢化前后可见光透过率变化量变大。

2.2工艺气体氩/氮气比例为50:50

表2  氩/氮气比例为50:50时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量  /%   

 

400:400

(ml/min)

500:500

(ml/min)

600:600

(ml/min)

700:700

(ml/min)

800:800

(ml/min)

30(kW

1.4

2.2

3.2

4.0

3.9

40(kW

1.2

1.8

2.2

3.7

4.1

50(kW

1.0

1.1

1.6

3.3

3.6

60(kW

 

1.2

1.2

2.2

3.0

70(kW

 

 

0.9

1.7

2.3

 

图2 氩/氮气比例为50:50时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图 

 

从表2中可以看出,当工艺气体流量较小时,硅铝靶溅射功率无法升到较高的数值。

从图2中可以看出,硅铝靶溅射功率越高,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量越小。

2.3 工艺气体氩/氮气比例为40:60

表3  氩/氮气比例为40:60时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量  /%   

 

320:480

(ml/min)

400:600

(ml/min)

480:720

(ml/min)

560:840

(ml/min)

640:960

(ml/min)

30(kW

3.1

3.8

4.7

5.9

6.1

40(kW

2.4

3.3

4.4

5.4

5.6

50(kW

1.9

3.1

3.9

4.8

5.5

60(kW

1.8

2.2

3.4

4.1

5.0

70(kW

 

1.7

2.6

3.9

4.6

 

图3 氩/氮气比例为40:60时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图  

 

从表3中可以看出,当工艺气体流量较小时,硅铝靶溅射功率无法升到较高的数值。由于氮气流量较高,因此靶材不上电现象明显减少。

从图3中可以看出,溅射功率越高,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量越小,在相同的溅射功率下,工艺气体流量越低,钢化前后可见光透过率变化量越小。

对比表1、2、3大家可以看出,相同工艺气体流量下,随着氮气比例的提高,硅铝靶允许使用的溅射功率越高,说明氮气流量足够高时,硅铝靶才能稳定地工作在高功率下。氮气流量较高时,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量增大。

对比表1、2、3大家还可以看出,氩/氮气比例为40:60时,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量在各种流量下,普遍偏大,生产过程中不应采用。

对比图1、2、3大家可以看出,图1曲线相互交叉现象明显比图2、图3要多很多,没有规律可循,但变化量的幅度最小。

2.4 工艺气体流量为800ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量

表4 流量为800ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /%   

 

480:320

(ml/min)

400:400

(ml/min)

320:480

(ml/min)

30(kW

2.1

1.4

3.1

40(kW

3.0

1.2

2.4

50(kW

 

1.0

1.9

60(kW

 

 

1.8

70(kW

 

 

 

 

图4 流量为800ml/min时Low-E玻璃钢化前后透过率变化量随溅射功率变化曲线图 

从表4中可以看出,当工艺气体氮气流量较小时,溅射功率无法升到较高的数值,氮气比例越高,硅铝靶允许使用的功率越高。

从图4中可以看出,在工艺气体流量为800ml/min时, Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率的增加而减少,但是480:320曲线变化规律与之相反,这是由于溅射功率40kW时,氮气流量320ml/min严重不足,或者说氩气流量480ml/min过大,溅射下来的硅原子数量过多,没有足够的氮原子与之结合形成氮化硅,导致多余的硅原子掺杂其中,沉积到膜层中间,钢化后可见光透过率变化量增大。

2.5 工艺气体流量为1000ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量

表5 流量为1000ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /%

 

600:400

(ml/min)

500:500

(ml/min)

400:600

(ml/min)

30(kW

2.5

2.2

3.8

40(kW

2.3

1.8

3.3

50(kW

2.5

1.1

3.1

60(kW

 

1.2

2.2

70(kW

 

 

1.7

 

图5 流量为1000ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图 

 

从表5中可以看出,当工艺气体氮气流量较小时,硅铝靶溅射功率无法升到较高的数值。氮气比例越高,硅铝靶允许使用的溅射功率越高。

从图5中可以看出,在工艺气体流量为1000ml/min时, Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量,随溅射功率的增加而减少。在相同的溅射功率下,氩/氮气比例为50:50时,透过率变化量最小。60:40曲线在50kW和50:50曲线在60kW上翘,说明此时氮气流量不足。

2.6 工艺气体流量为1200ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量

表6 流量为1200ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /%

 

720:480

(ml/min)

600:600

(ml/min)

480:720

(ml/min)

30(kW

2.8

3.2

4.7

40(kW

2.4

2.2

4.4

50(kW

2.4

1.6

3.9

60(kW

2.2

1.2

3.4

70(kW

 

0.9

2.6

 

图6 流量为1200ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图 

从表6中可以看出,当工艺气体氮气流量较小时,硅铝靶溅射功率无法升到较高的数值。氮气比例越高,硅铝靶允许使用的溅射功率越高。

从图6中可以看出,在工艺气体流量为1200ml/min时, Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量,随溅射功率的增加而减少。在相同溅射功率下,氩/氮气比例为50:50时,透过率变化量普遍偏低。

2.7 工艺气体流量为1400ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量

表7 流量为1400ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /%

 

840:560

(ml/min)

700:700

(ml/min)

560:840

(ml/min)

30(kW

2.9

4.0

4.9

40(kW

2.5

3.7

5.4

50(kW

2.3

3.3

4.8

60(kW

1.9

2.2

4.1

70(kW

1.2

1.7

3.9

 

图7 流量为1400ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图 

从表7中可以看出,当工艺气体流量足够大时,硅铝靶溅射功率都可以升到较高的数值。

从图7中可以看出,在工艺气体流量为1400ml/min时,氮气流量已经能够满足硅铝靶使用较高溅射功率的需求。溅射功率越高,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量越小。在相同的溅射功率下,氩/氮气比例为60:40时,透过率变化量最小;氩/氮气比例为40:60时,透过率变化量最大。

2.8 工艺气体流量为1600ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量

表8 流量为1600ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /%

 

960:640

(ml/min)

800:800

(ml/min)

640:960

(ml/min)

30(kW

3.3

3.9

6.1

40(kW

3.0

4.1

5.6

50(kW

2.6

3.6

5.5

60(kW

2.3

3.0

5.0

70(kW

1.9

2.3

4.6

 

图8 流量为1600ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图 

 

从表8中可以看出,当工艺气体流量足够大时,硅铝靶溅射功率可以升到较高的数值。

从图8中可以看出,在工艺气体流量为1600ml/min时,硅铝靶溅射功率越高,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量越小。在相同溅射功率下,氩/氮气比例为60:40时,钢化前后可见光透过率变化量小。

对照表4至8可以看出,工艺气体流量小,硅铝靶溅射功率上不去,高功率必须配大流量,在大流量下使用小功率,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量增大。

对照图4至8可以看出,工艺气体流量越大,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量的变化幅度越大。主要表现在大流量配低功率时,可见光透过率变化量的差值急剧增加,说明大流量配小功率,会使钢化前后可见光透过率变化量明显增大。

溅射功率为70kW时,工艺气体流量选择氩/氮气为600:600ml/min,钢化前后Low-E玻璃可见光透过率变化量最小,氩/氮气为840:560ml/min次之。溅射功率为60kW时,工艺气体流量选择氩/氮气为500:500ml/min或者600:600ml/min,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量较小,但工艺气体为500:500ml/min时,溅射功率只能稳定升到65kW,60kW处于极限边缘,不适合生产使用。溅射功率为50kW,工艺气体流量选择氩/氮气为400:400ml/min和500:500ml/min时,Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量较小,但是工艺气体流量为400:400ml/min时,硅铝靶溅射功率只能稳定升到55kW,50kW处于极限边缘,不适合生产使用。溅射功率为40kW和30kW时,工艺气体流量选择氩/氮气为400:400ml/min,钢化前后可见光透过率变化量较小。

3 结束语

为了生产高质量可钢化Low-E玻璃,在使用不同的硅铝靶溅射功率时,如何选择最优的工艺气体流量和氩/氮气比例,在不同的生产线上的数据不尽相同;在不同的真空度下不尽相同;在靶材厂家、批次不同时也不尽相同。大家可以在每次生产准备时,选用不同参数试验一下,选择最佳参数用于生产,也可以事先规定出不同溅射功率下工艺气体使用参数,以提高生产效率。从上文中大家可以看出,工艺气体流量氩/氮气比例选择50:50时,在各个溅射功率下使用表现都很好,是最佳选择。



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